конспект лекций, вопросы к экзамену

Аналитический цикл. Основные этапы химического анализа.

1. Постановка задачи  2. Выбор метода и методики анализа 3. Пробоотбор 4. Пробоподготовка5. Количественное измерение сигнала  6. Расчет результатов анализа 7. Выводы

Этап 1. Постановка аналитической задачи. Для грамотной постановки аналитической задачи необходимо определить: какой материал подвергается анализу и что именно в нем следует определять: в каком диапазоне концентраций содержится определяемый компонент в пробе, присутствуют ли в пробе посторонние компоненты, как часто надо будет проводить анализы, сколько времени и средств можно затратить на один анализ, можно ли доставить пробу в лабораторию или выполнять анализ непосредственно «на объекте», если ли ограничения по массе и воспроизводимости свойств исследуемого материала, какую точность результатов анализа надо обеспечить и т. п.

Этап 2. Выбор метода и методики анализа. При выборе метода анализа учитывается: поставленная перед учеными аналитическая задача,размеры объекта анализа и величина пробы образца, примерное содержание определяемых компонентов в пробе, наличие мешающих примесей, требуемая точность анализа, наличие оборудования и приборов, затраты времени на проведение анализа, стоимость анализа, ряд других обстоятельств, связанных с реальными условиями работы в лаборатории. Четко сформулированная аналитическая задача является основой для выбора оптимальной методики. Поиск ведут, 

пользуясь сборниками нормативных документов (стандартных методик), справочниками, обзорами по отдельным объектам или методам.

Этап 3. Пробоотбор. Для разных аналитических методов требуются, разные навески – от нанограммов (1 нг = 10–9 г) до нескольких килограммов. Невозможно целиком проанализировать объект, поэтому отбирают образец – пробу вещества. Проба – часть анализируемого материала, представи-тельно отражающая его химический состав. Проба должна быть представительной (репрезен-тативной), ее свойства и состав должны совпадать со свойствами и составом исследуемого материала в целом.   Методы отбора представительной пробы:  1.Отбор пробы газообразных веществ, 2.Отбор пробы жидкости, 3.  Отбор пробы твердого вещества.

Этап 4. Пробоподготовка.Пробоподготовка – это собирательное название всех операций, которыми в лаборатории подвергают доставленную туда пробу перед измерением аналитического сигнала.

Операции пробоподготовки :1. Высушивание пробы2. Разложение пробы методом прокаливания, сплавления или растворения пробы в воде, кислотах или органических растворителях,3. Удаление или маскирование мешающих примесей,4. Концентрирование определяемого компонента – количественный перевод вещества из пробы большого объема в малый объем раствора (концентрат).5. Разделение пробы на отдельные компоненты для определения концентрации каждого компонента в отдельности.

Этап 5. Количественное измерение сигнала.Проба, прошедшая стадии пробоотбора и пробоподготовки, подвергается химическому исследованию с помощью выбранного метода.

Этап 6. Расчет результатов анализа.Расчеты осуществляют с помощью определенных формул или графиков: Некоторые способы расчета весьма сложны и требуют применения компьютера. Полученные данные и результаты анализа отражают в лабораторном журнале.

Этап 7. Выводы  При формулировании выводов исследователь должен критически оценить полученные результаты с точки зрения поставленной задачи. Необходимо сопоставить предполагаемые и фактические результаты. В случае удовлетворительного результата аналитическая задача считается выполненной. В противном случае полученные результаты порождают новую аналитическую задачу с уточненными условиями. Последний этап проведенного химического анализа переходит в первый этап нового химического анализа, замыкая аналитический цикл.

31.08.2014; 15:35
просмотров: 2328